Колориметрический метод анализа (термин колориметрия был образован от совместного сочетания латинского слова color, то есть цвет, и греческого слова μετρεω, что значит – измерять) является, по своей сути, методом химического анализа, который основан на исследованиях концентраций измеряемых веществ путем изучения интенсивности окрашивания растворов.
Более точные результаты можно получить, исследуя, как различные растворы поглощают свет. При наиболее простом колориметрическом методе анализа интенсивность окрашивания растворов может быть определена визуально. При более сложных исследованиях используется специальная аппаратура, к примеру, устройства, которые называют колориметрами.
Посредством более совершенных приборов – спектрофотометров – исследуют в широких диапазонах длины волн видимой части спектра оптическую плотность, возможны измерения в ультрафиолетовом и инфракрасном диапазонах. Колориметрический метод анализа может включать в себя и фотоколориметрию, при которой поглощение света определяется с помощью фотоэлектрических колориметров.
Появление окраски при взаимодействии соединений железа с экстрактом дубильных орешков наедали еще в античном мире; описание соответствующих тестов есть у Плиния. Ятрохимикам было известно, что экстракты некоторых растений (например, фиалок) в присутствии солей металлов дают характерную окраску. Используя этот прием для обнаружения различных веществ, Р. Бойль отметил, что интенсивность возникающей окраски связана с концентрацией раствора. В конце XVIII в. В. М. Севергин и другие химики начали применять соответствующий метод - визуальную колориметрию- в количественном анализе.
Уже в первой половине XIX в. для сравнения окраски растворов были изготовлены специальные устройства - колориметры в 1828 г. был создан колориметр для визуальной оценки концентрации индиго. Это был деревянный ящик с отверстиями сверху, в которые вставляли пробирки с растворами красителя. Пользуясь двумя отверстиями, находящимися друг напротив друга в боковых стенках ящика, можно было рассматривать и сравнивать интенсивность окраски растворов. Если окраска была неодинаковой, более концентрированный раствор разбавляли водой и по количеству добавленной воды судили о его концентрации. Таким образом, прибор был компаратором; метод работы на нем получил название «метода разбавления». В 1829 г. описано устройство для сравнения окраски сахарных сиропов, который автор назвал «деколориметром». В нем сравнивали окраски двух различно окрашенных растворов; более темный раствор наливали в короткую трубочку, более светлый - в длинную. Равенство окрасок достигалось изменением толщины слоя. Во всех последующих колориметрах использованы те же основные принципы.
Колориметрический анализ, как и титриметрия, развивалась в связи с практическими запросами. В середине и во второй половине XIX в. колориметрию использовали для определения содержания ионов металлов. Методики таких анализов первым (в 1838 г.) подробно описал В. Лампадиус, который оценивал содержание железа и никеля в кобальтовой руде. В стандартных цилиндрах он сравнивал окраску анализируемых растворов с окраской растворов, в которых содержалось известное количество определяемого элемента. В 1845 г. К. Хайне (К. Гейне) сходным образом определял содержание бромид-ионов в минеральной воде, причем это была, возможно, первая методика экстракционно-колориметрического анализа: бромид К. Хайне окислял хлорной водой до брома, а последний экстрагировал эфиром. Аналогичным образом готовили серию образцов сравнения. В 1846 г. А. Жаклен разработал методику определения меди в виде ее комплексов с аммиаком. Далее подобные колориметрические методики появлялись очень часто. Роданидный (тиоцианатный) способ определения железа - в 1852 г. (Т. Херапат), методика определения аммиака - в 1856 г. (А. Несслер), тест на нитрат с фенолдисульфоновой кислотой - в 1864 г.. определение титана с пероксидом водорода - в 1870 г. В большинстве своем эти методики базировались на сравнении окрасок в пробирках стандартной серии. В 1870 г. довольно точные методики определения ряда элементов в чугуне, стали и других объектах опубликовал российский химик, инженер Нижнетагильского завода С. Скиндер. Он использовал колориметр собственной конструкции.
В 1853 г. Александр Мюллер разработал прибор, который он назвал «дополнительным колориметром». Широкого распространения этот прибор не получил, но сам А. Мюллер использовал его для определения концентрации тиоцианата железа, медно-аммиачных комплексов и др. Гораздо большую известность получил колориметр Ж. Дюбоска (1870), французского мастера-оптика. Свет в нем проходит через две стеклянные призмы и попадает на круглую стеклянную пластину. Одна половина этой пластины освещается световым потоком, проходящим через исследуемый раствор, другая - световым потоком, проходящим через раствор с известной концентрацией. Затем освещенности уравниваются. Введение в практику анализа этого прибора дало мощный толчок развитию колориметрии. Колориметр Дюбоска «дожил» во многих лабораториях мира до 50-х гг. XX в.
Обзорную монографию, посвященную колориметрии, выпустил Г. Крюсс в 1891 г.
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Министерство здравоохранения и социального развития РФ
Министерство Здравоохранения Оренбургской области
ГАОУ СПО «Оренбургский областной медицинский колледж»
Реферат на тему
«Колориметрические методы анализа. Общая характеристика. Примеры определения»
Пушишина Анастасия Константиновна
Оренбург 2012
1 .Определение колориметрии
3. Примеры определений
1. Определение колориметрии
Колориметрия (от лат. color -- цвет и греч. мефсю -- измеряю) -- физический метод химического анализа, основанный на определении концентрации вещества по интенсивности окраски растворов (более точно -- по поглощению света растворами).
Колориметрия -- это метод количественного определения содержания веществ в растворах, либо визуально, либо с помощью приборов, таких как колориметры.
колориметрия фотометрия свет спектроколориметрия
2. История возникновения колориметрии и фотометрии
Один из первых колориметров, созданный французским оптиком Жюлем Дюбоском, 1980.
Любопытная история возникновения колориметрии и фотометрии. Ю. А. Золотов упоминает, что Роберт Бойль (так же, как и некоторые ученые до него) использовал экстракт дубильных орешков, чтобы различить железо и медь в растворе. Однако, по-видимому, именно Бойль впервые заметил, что чем больше железа содержится в растворе, тем более интенсивна окраска последнего. Это был первый шаг к колориметрии. А первым инструментом колориметрии стали колориметры типа колориметра Дюбоска (1870), которые использовались вплоть до недавнего времени.
Более совершенные приборы -- спектрофотометры -- отличаются возможностью исследования оптической плотности в широком диапазоне длин волн видимого спектра, а также в ИК и УФ-диапазонах, с меньшей дискретностью длины волны (с использованием монохроматора).
Фотоколориметры и спектрофотометры измеряют величину пропускания света при определенной длине волны света. Контроль (обычно дистиллированная вода или исходный материал без добавления реагентов) используется для калибровки устройства.
Колориметрия широко применяется в аналитической химии, в том числе для гидрохимического анализа, в частности -- для количественного анализа содержания биогенных веществ в природных водах, для измерения pH, в медицине, а также в промышленности при контроле качества.
Фотоколориметрия -- количественное определение концентрации вещества по поглощению света в видимой и ближней ультрафиолетовой области спектра. Поглощение света измеряют на фотоколориметрах или спектрофотометрах.
3. Примеры определений
Колориметрические методы основываются на фотометрическом сравнении густоты окраски исследуемого раствора, рассматриваемого в пропущенном свете, с окраской нормального раствора, содержащего определенное количество этого красящего вещества, или же с окраской некоторой эмпирически подобранной окрашенной середины, принятой за норму. В основе К. лежат следующие положения:
1) светопоглощающая сила раствора окрашенного вещества в бесцветном растворителе растет пропорционально концентрации и толщине слоя жидкости, следовательно:
2) если приготовить два раствора разной концентрации того же красящего вещества в том же бесцветном растворителе, и найти такой толщины слои их, что рассмотренные в пропущенном свете они дадут одну силу света и окраски, то толщины этих слоев обратно пропорциональны содержанию в них красящего вещества. Всякое фотометрическое сравнение сводится к определению условий, при которых наступает равенство двух освещений, поэтому и в К., рассматривая свет, прошедший через слой нормальной жидкости, и свет, проходящий через слой исследуемой жидкости, мы меняем эти слои до тех пор, пока не получим равенства в силе пропущенного света. Так как поглощение окрашенными растворами лучей разного цвета (различной длины волны) растет неодинаково с увеличением содержания красящего вещества, то лишь при равенстве в силе пропущенного света наступит и равенство окраски; при невыполнении первого условия, цвета растворов будут слегка другие.
Довести два слоя раствора до равенства поглощения света можно: 1) добавляя при постоянной толщине слоя в один из них бесцветного растворителя до тех пор, пока сила пропущенного света и окраска его не будут одинаковы; по количеству прибавленного растворителя можно легко рассчитать отношение концентрации исследуемого раствора и нормального; 2) удлиняя более слабо окрашенный слой жидкости до тех пор, пока поглощение света двумя слоями раствора не будет одинаково; тогда обратное отношение высот слоев жидкости даст отношение их концентрации.
По первому методу, теоретически более совершенному, был устроен один из первых колориметров, а именно колориметр Гутон-Лабильярдьера, построенный Саллероном. Он представлял зачерненный внутри деревянный ящик, в одной из боковых стенок которого прорезаны были две щели, освещенные извне светом, отраженным от зеркала. За щелями стоят две одинаковой толщины кюветки с плоскими стеклянными стенками; в одной из них находится нормальная жидкость определенной концентрации, в другой исследуемый раствор. В противоположной стенке прорезаны отверстия для глаз наблюдателя, в поле зрения которого видны две окрашенные щели. Прибавляя в более крепкий раствор бесцветного растворителя из градуированной бюретки, наблюдатель стремится достигнуть равенства освещений и окраски щелей; по количеству прибавленного растворителя рассчитывается концентрация раствора. Неудобство этого прибора заключается в самом методе, причина же малой точности даваемых им результатов лежит в его конструкции; действительно, глаз способен легко сравнивать освещение и окраску лишь двух соприкасающихся полей, по мере же удаления их друг от друга трудность сравнения увеличивается. Удобнее колориметры, основанные на 2-м методе, например колориметр Вольфа, один из первых, построенных по этому типу. Он состоит из 2-х стеклянных трубок A и B, деленных на мм, закрытых снизу пришлифованными пластинками и снабженных кранами (фиг. 1).
Свет, идущий от зеркала C, проходит через трубки и, дважды отразившись в стеклянных призмах D , выходит двумя смежными пучками из верхней общей плоскости призм. Наблюдатель смотрит через направленную на эту плоскость лупу и видит поле зрения, разделенное линией -- гранью касания двух призм -- на две части; одна половина освещена светом, прошедшим через A , другая через B. В A , положим, наливают до некоторой высоты нормальный раствор, B наполняют исследуемым раствором и выпускают из A и B, посредством кранов, жидкости до тех пор, пока обе половины поля не окажутся одинаковыми и линия раздела не исчезнет. Тогда обратное отношение высот столбов жидкостей в A и B даст отношение их концентраций; для облегчения вычисления высоту столба менее концентрированной жидкости берут равным 100 мм. Дюбоск значительно упростил обращение с прибором, заменив краны двумя массивными стеклянными цилиндрами T, T (фиг. 2), с плоско отшлифованными основаниями, которые по желанию могут быть более или менее глубоко опущены в стаканчики C и C ; это дает возможность удобно менять толщину слоя жидкости между нижней плоскостью цилиндров и дном стаканчика, т. е. именно толщину слоя, через который проникает свет.
Этот тип приборов весьма удобен. Для увеличения их чувствительности рекомендуют пользоваться иногда дымчатыми стеклами, поставленными на пути лучей, или прозрачными (желатиновыми или коллодионными) окрашенными пленками, подобранными так по отношению к цвету растворов, чтобы различной толщины слои давали через них не только разную силу света, но и заметно разное окрашивание. Прибор можно еще улучшить, усовершенствовав фотометрическую часть его; так, в последнее время к К. применили принцип фотометра (см.) Бунзена, в виде, данном ему Луммером и Бродгуном (фиг. 3).
Луч G 1 , идущий из A , попадает в призму P , которая кончается частью шаровой поверхности с пришлифованной фасеткой; этой фасеткой P прижимается к другой призме p. Пучок лучей G 1 отражается внутри призмы и та часть его, которая попадает на фасетку, следует дальше черезp в лупу L; остальные лучи рассеиваются, отражаясь от шаровой поверхности. Пучок G 2 отражается лишь от частей призмы p, не соприкасающихся с фасеткой, лучи же попадающие в место соприкосновения проходят насквозь вверх. Глаз видит в поле зрения светлое пятно на темном фоне или темное пятно на светлом, смотря по тому, сильнее ли пучок G 1 или G 2 ; исчезновение пятна указывает на равенство освещения.
Значительной точности достигла К. с устройством поляризационных колориметров. Первый подобный прибор построен Дюбоском, но наиболее известен поляризационный колориметр Крюсса. Основные части его те же, что у колориметра Дюбоска, но, как видно по фиг. 4, лучи из A и B , проходя через поляризующую призму выходят двумя смежными пучками, поляризованными в двух перпендикулярных плоскостях; перед лупой поставлена анализирующая призма Николя (см.).
Если вращать Николеву призму, то попеременно то одно поле, то другое будут темнеть, но перед призмой вставлена еще двойная кварцевая пластинка, одна половина которой вращает плоскость поляризации вправо, другая влево; линия деления кварца перпендикулярна к линии деления световых пучков, и поэтому поле зрения представляется разделенным на 4 части. Ввиду того, что кварц вращает плоскость поляризации неодинаково для разных лучей, все поля будут вообще казаться разноокрашенными, и лишь в одном положении Николевой призмы все поля будут казаться одинаково освещенными, и накрест лежащие поля одинаково окрашенными. Если сосуды A и B будут наполнены жидкостями, то равенство освещения и окраски нарушится и восстановится лишь тогда, когда слои A и B будут эквивалентны, т. е. обратное отношение их толщин будет равно отношению их концентраций. Этот колориметр значительно точнее ранее описанных, так как глаз весьма чувствителен к одновременным переменам освещения и окраски двух смежных полей. Бывают случаи, когда указанные колориметрические методы не приводят к цели -- это когда нужно определить присутствие и количество красящего вещества, прибавленного для фальсификации окрашенной жидкости (так иногда окраску красного вина улучшают прибавлением фуксина); общий цвет раствора фуксиновых солей тот же, что у природного красного вина, поэтому обыкновенные колориметрические методы не дают в этом случае ответа. Тогда прибегают к спектроколориметрии, т. е. к сравнению состава света, прошедшего через нормальную жидкость, с составом света, прошедшего через испытуемую. Для этой цели оба пучка света разлагаются спектроскопом и сравнивают силы света различных частей полученных двух спектров. Первый спектроколориметр построен Крюссом (подробнее см. Спектральный анализ, Спектрофотометр).
Применения К. Колориметрическими методами пользуются в аналитической химии тогда, когда требуется быстро определить количественное содержание в растворе окрашенного вещества, или когда содержание этого вещества столь незначительно, что обыкновенными аналитическими методами его трудно определить; при этом иногда содержащееся в растворе вещество само не окрашено, но может быть переведено в окрашенное соединение. Основные условия для успеха колориметрического опыта: точно известный состав нормальной жидкости, отсутствие мути в жидкостях и равенство их t°; глаз наблюдателя должен быть неутомленным, между отдельными опытами должно дать глазу отдохнуть. Точность определения от 0,1-1,0%, чувствительность во многих случаях чрезвычайно велика. Примеры применения К.: 1) определение содержания медного купороса в растворе; если раствор слишком слабый (мало окрашен), то прибавлением нашатырного спирта в избытке переводят нормальный и исследуемый растворы в более сильно окрашенные растворы аммиачно-медной соли. 2) Определение содержания хлора в воде; к воде прибавляют раствора азотнокислого серебра -- выделившееся хлористое серебро придает раствору опалесцирующий молочный цвет, который сравнивается с цветом нормального раствора хлористого натра (поваренной соли), также обработанного азотнокислым серебром. 3) Содержание красящего начала в красильных деревах, в индиго, в кошенили и т. д.
К. служит также для определения содержания в крови красящего начала -- гемоглобина, для каковой цели строят особенные приборы -- гемометры. В промышленности К. пользуются часто для определения достоинства различных продуктов по их окраске, например для определения достоинства (степени очистки) керосина, смазочных масел, пива, вина и т. д., также, на сахарных заводах для определения обесцвечивающей способности животного угля и т. д. Для этих целей выработан целый ряд специальных типов колориметров, служащих каждый для одного из упомянутых испытаний.
Размещено на Allbest.ru
...Исследование спектров поглощения электромагнитного излучения молекулами различных веществ. Основные законы светопоглощения. Изучение методов молекулярного анализа: колориметрии, фотоколориметрии и спектрофотомерии. Колориметрическое определение нитрита.
курсовая работа , добавлен 01.06.2015
Составляющие тока заряжения. Способ осуществления выборки. Виды импульсных методов. Нормальная импульсная вольтамперометрия: влияние адсорбции, достоинства и недостатки, используемые приборы и материалы, отличительные черты от дифференциально-импульсной.
контрольная работа , добавлен 07.06.2011
Понятие точечного источника света. Законы освещенности, поглощения Бугера, коэффициент поглощения. Использование для измерения освещенности фотоэлемента, величина тока которого пропорциональна освещенности фотоэлемента. Обработка экспериментальных данных.
лабораторная работа , добавлен 24.06.2015
Оптические свойства полупроводников. Механизмы поглощения света и его виды. Методы определения коэффициента поглощения. Пример расчета спектральной зависимости коэффициента поглощения селективно поглощающего покрытия в видимой и ИК части спектра.
реферат , добавлен 01.12.2010
Теория атомно-абсорбционных измерений: излучение и поглощения света, понятие линии поглощения и коэффициента поглощения, контур линии поглощения. Принцип работы лазера. Описание работы гелий-неонового лазера. Лазеры на органических красителях.
реферат , добавлен 03.10.2007
Применение фотоколориметрии в биологии, медицине, фармации. Природа и основные характеристики оптического излучения, закономерности поглощения света веществом. Понятие об оптической плотности, светопропускании, светопоглощении. Схема фотометра КФК-3.
методичка , добавлен 30.04.2014
Устройство фотометрической головки. Световой поток и мощность источника света. Определение силы света, яркости. Принцип фотометрии. Сравнение освещенности двух поверхностей, создаваемой исследуемыми источниками света.
лабораторная работа , добавлен 07.03.2007
Сущность и физическое обоснование явления люминесценции как свечения вещества, возникающего после поглощения им энергии возбуждения, основные факторы, оказывающие на него непосредственное влияние. Люминесцентные источники света - газоразрядные лампы.
реферат , добавлен 25.04.2014
Значение света для жизни на Земле. Теории о развитии света. Характеристика волновых свойств света. Применение интерференции и дифракции света, представления о его природе. Фотонная молекула как новая форма материи, устройство среды ее существования.
презентация , добавлен 07.05.2015
Теоретические основы акустики. Рождение, характеристика, специфические особенности, измерение и коэффициент поглощения звука. Дифракция света на ультразвуке в анизотропной среде. Схемы и характеристики ультразвуковой аппаратуры. Применение ультразвука.
Колориметрия - один из наиболее простых методов абсорбционного анализа. Он основан на изменении оттенков цвета исследуемого раствора в зависимости от концентрации. Колориметрические методы можно разделить на визуальную колориметрию и фотоколориметрию.
Визуальная колориметрия
Она осуществляется за счет стандартных серий. Для этого исследуемый раствор сравнивают с набором стандартных растворов, которые должны быть свежеприготовленными и отличаться друг от друга не менее чем на 10-15 %.
Например, колориметрическое определение pH по Алямовскому основано на свойстве индикаторов изменять свою окраску в зависимости от концентрации ионов водорода, присутствующих в растворе.
Шкала прибора Алямовского представляет собой ряд запаянных пробирок, заполненных окрашенным раствором. Этот устойчивый к действию света раствор имитирует окраску универсального индикатора при определенном значении pH. Испытуемый раствор сравнивают со шкалой и находят в ней пробирку, наиболее совпадающую с ним по цвету. Если окраска жидкости не соответствует цвету растворов шкалы, то берут среднее значение между двумя приближающимися по цвету пробирками. Иногда может встретиться набор Алямовского, в котором стандартная цветная шкала представлена не ампулами с растворами, а стеклянными пластинками с цветными пленками.
Для удобства сравнения к прибору прилагается компаратор, но техника сравнения растворов со шкалой в этом случае другая. Пробирку с окрашенным испытуемым раствором нужно поместить в левое гнездо компаратора. В пробирку из правого гнезда компаратора наливают 5 мл дистиллированной воды. В пазы компаратора вставляют стандартную цветную шкалу, при этом ее окрашенная часть должна находиться против пробирки с дистиллированной водой, а бесцветная - против испытуемого раствора. Компаратор берут левой рукой и поднимают до уровня глаз, держа шкалой от себя и повернув ее к свету. Передвигая стандартную шкалу вверх и вниз, находят ту ее часть, которая по окраске совпадает с испытуемым раствором. Повернув компаратор шкалой к себе, отсчитывают значение pH и записывают результат анализа.
Фотоколориметрия
Фотоколориметрические методы - одна из широко используемых разновидностей абсорбционного оптического анализа. Для более точного определения анализируемого элемента применяют специальные приборы - фотоэлектроколориметры (ФЭК).
При работе на ФЭК чаше всего используют метод градуировочной кривой, основанный на построении калибровочного графика в осях «оптическая плотность - концентрация» для стандартных растворов известной концентрации. Измерив оптическую плотность анализируемого раствора, по графику находят его концентрацию. Для лучшего усвоения фотоколориметрического метода студентам предлагается провести лабораторный анализ определения ионов меди и никеля в растворе этим методом на КФК-3-01.
Лабораторная работа 1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В РАСТВОРЕ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Цель работы: научится работать на фотоколориметре КФК-3-01. Определить содержание ионов тяжелых металлов на КФК-3-01.
Порядок работы на фотометре КФК-3-01.
Закрыть крышку кюветного отделения. Включить тумблер «Сеть». По истечении 30 мин приступить к работе. Установить необходимую длину волны.
Задание 1. Определения содержания Си++ в растворе фотоколори-метрическим методом.
Оборудование и реактивы: фотометр КФК-3-01, кювета 3 см, колбы мерные емкостью 50 мл, пипетки 5,10 мл, стандартный раствор Си ++ - 0,5 мг/мл, раствор аммиака 1:1.
Методика эксперимента
1. Выбор длины волны.
В мерную колбу емкостью 50 мл внести 14 мл стандартного раствора Си +2 , добавить 15 мл аммиака и довести водой до метки. Перемешать и замерить оптическую плотность раствора /) от длины волны X. Заполнить табл. 1. В качестве оптимальной принимается та длина волны Х 0 , при которой величина оптической плотности максимальна для данного раствора (рис. 1).
Рис. 1. Зависимость оптической плотности Э от длины волны X
2.
В мерных колбах емкостью 50 мл приготовить 5-6 растворов Си - ^ с различным содержанием от 1 до 7 мг/мл. Объем каждого раствора 15 мл. В каждую колбу добавить 15 мл аммиака и довести водой до метки. Перемешать и замерить оптическую плотность И при выбранной длине волны Х 0 . Заполнить табл. 2 и построить график зависимости оптической плотности?) от концентрации раствора С (рис. 2).
3. Определение содержания Си +2 в контрольном растворе.
В колбу с контрольным раствором добавить 10 мл воды, 15 мл аммиака. Водой довести до метки и перемешать. Замерить оптическую плотность раствора. По калибровочному графику (рис. 2) определить С 0 - содержание Си +2 в растворе.
4. Сделать выводы по работе.
Задание 2. Определение содержания №+2 в растворе фотоколори-метрическим методом.
Оборудование и реактивы: фотометр КФК-3-01, кювета 3 см, колбы мерные емкостью 50 мл, пипетки 5,10 мл, стандартный раствор 1Ч1 ++ - 0,01 мг/ мл, 1%-ный спиртовой раствор диметилглиоксима, йодная вода, раствор аммиака 1:1.
Методика эксперимента
1. Выбор длины волны.
В мерную колбу емкостью 50 мл внести 10 мл стандартного раствора № , добавить 5 мл йодной воды, 6 мл аммиака и 2 мл диметилглиоксима. Довести водой до метки, перемешать. Через 5-7 мин замерить оптическую плотность раствора при различных длинах волн. Заполнить табл. 1. Построить график зависимости оптической плотности раствора?> от длины волны X. В качестве оптимальной принимается та длина волны 7. 0 , при которой величина оптической плотности максимальна для данного раствора (см. рис. 1).
2. Построение калибровочного графика.
В мерных колбах емкостью 50 мл приготовить 5-6 растворов № +2 с различным содержанием от 0,01 до 0,1 мг/мл. Объем каждого раствора 10 мл. Затем в каждую колбу добавить реактивы, как указано в п. 1. Довести водой до метки, перемешать. Через 5-7 мин замерить оптическую плотность раствора при выбранной длине волны. Заполнить табл. 2 и построить график зависимости оптической плотности О от концентрации раствора С (см. рис. 2).
3. Определение содержания № +2 в контрольном растворе.
В колбу с контрольным раствором добавить 10 мл воды, а затем добавить реактивы, как указано в п. 1. Замерить /) 0 - оптическую плотность раствора. По калибровочному графику (рис. 3) С () определить С 0 - содержание № +2 в растворе.
4. Сделать выводы по работе.
Таблица 1
(Филин В.А. Видеоэкология. Что для глаза хорошо, а что - плохо. М.: Видеоэкология, 1997).
Колориметрия -- это метод количественного определения содержания веществ в растворах, либо визуально, либо с помощью приборов, таких как колориметры. Колориметрия может быть использована для количественного определения всех тех веществ, которые дают окрашенные растворы, или могут быть, с помощью химической реакции, дать окрашенное растворимое соединение. Колориметрические методы основываются на сравнении интенсивности окраски исследуемого раствора, изучаемого в пропущенном свете, с окраской эталонного раствора, содержащего строго определенное количество этого же окрашенного вещества, или же с дистиллированной водой. Любопытна история возникновения колориметрии и фотометрии. Ю. А. Золотов упоминает, что Роберт Бойль (так же, как и некоторые ученые до него) использовал экстракт дубильных орешков, чтобы различить железо и медь в растворе. Однако, по-видимому, именно Бойль впервые заметил, что чем больше железа содержится в растворе, тем более интенсивна окраска последнего. Это был первый шаг к колориметрии. А первым инструментом колориметрии стали колориметры типа колориметра Дюбоска (1870), которые использовались вплоть до недавнего времени. Более совершенные приборы -- спектрофотометры -- отличаются возможностью исследования оптической плотности в широком диапазоне длин волн видимого спектра, а также в ИК и УФ-диапазонах, с меньшей дискретностью длины волны (с использованием монохроматора). Фотоколориметры и спектрофотометры измеряют величину пропускания света при определенной длине волны света. Контроль (обычно дистиллированная вода или исходный материал без добавления реагентов) используется для калибровки устройства. Колориметрия широко применяется в аналитической химии, в том числе для гидрохимического анализа, в частности -- для количественного анализа содержания биогенных веществ в природных водах, для измерения pH, в медицине, а также в промышленности при контроле качества продукции.Џ
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения цинка с дитизоном с дальнейшим извлечением дитизоната цинка в слой четыреххлористого углерода (при рН 4,5 - 4,8).
Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 мл) - 5 мкг/л.
В условиях прописи метода можно определить цинк в количестве от 5 до 50 мкг/л. Если потребуется определить количество цинка, выходящее за указанные пределы, отбирают на определение соответственно большее или меньшее количество воды.
Определению цинка мешает содержание меди более 0,001 мг в исследуемой воде. При содержании меди более 0,001 мг ее связывают в комплекс добавлением серноватистокислого натрия из расчета на каждые 10 мкг меди в исследуемой воде 5 мл 20 %-ного раствора Na 2 S 2 O 3 . При содержании окисного железа более 0,05 мг и закисного 0,03 мг в пробе исследуемой воды необходимо воду предварительно разбавить очищенной дистиллированной водой и затем профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной водой.
100 мл исследуемой воды, подкисленной при отборе (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 2 - 3 каплями очищенной НСl (1: 1), помещают в делительную воронку вместимостью 150 - 200 мл. Добавляют 5 мл буферного раствора, перемешивают, приливают 1 мл 20 %-ного раствора серноватистокислого натрия и снова перемешивают. Добавляют из бюретки 4 мл 0,002 %-ного рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Окраска раствора дитизона в зависимости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной. Ставят воронку вертикально в штатив и ожидают расслоения жидкостей. Экстракт дитизоната сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К водному раствору в делительной воронке приливают вновь 2 мл раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение 2 мин и после разделения жидкостей сливают слой дитизоната цинка в ту же пробирку.
Перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях.
Для приготовления стандартной шкалы отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл рабочего стандартного раствора Zn (1 мл раствора содержит 1 мкг Zn 2+), доводят объем дистиллированной водой до 100 мл и обрабатывают так же, как исследуемую воду. Образцы шкалы соответственно будут содержать 0,0 - 0,5 - 1,0 - 2,0 - 3,0 - 4,0 - 5,0 мкг Zn 2+ .
Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в темном месте.
Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает 50 мкг/л, весь цинк из исследуемой воды обычно переходит в дитизонат при первом встряхивании. Цвет раствора дитизона при повторном экстрагировании остается зеленым. Если цвет раствора дитизона будет иметь иную окраску, то это значит, что в воде содержится цинка более 50 мкг/л. В этом случае определение повторяют, отбирая для анализа 50 - 25 мл исследуемой воды. При этом количество прибавляемого буферного раствора и серноватистокислого натрия остается прежним. Если необходимо брать еще меньшее количество исследуемой воды, ее нужно разбавлять очищенной дистиллированной водой до объема 25 мл. При малых концентрациях цинка в исследуемой воде (0,5 - 1,0 мкг в исследуемой воде) экстракцию следует производить более разбавленным раствором дитизона (0,001 %). При первой экстракции добавляют 3 мл 0,001 %-ного раствора дитизона, второй раз 1 мл.
Полученные экстракты сливают вместе в пробирку с притертой пробкой и колориметрируют. Стандартную шкалу (0,5 - 1,0 мкг Zn 2+) готовят в тех же условиях.
Колориметрия как метод химического анализа применяется для определения концентрации определенного вещества в растворе. Метод позволяет работать с окрашенными растворами или растворами, которые можно сделать окрашенными в результате определенной химической реакции.
Химические методы анализа с помощью колориметрии основаны на законе Бугера-Ламберта-Веера, который гласит, что интенсивность окраски зависит от концентрации окрашенного вещества в растворе и от толщины слоя жидкости.
С помощью различных методик колориметрии можно оценивать количественное содержание определенных веществ в растворе с достаточно высокой точностью - обычно она составляет 0,1-1 %. Эта точность, как правило, не уступает точности, с которой определяют концентрации в результате гораздо более сложных и дорогих химических анализов, и достаточна для многих задач - не только производственных, но и экспертного характера. Колориметрическими методами можно определять концентрации веществ вплоть до 10−8 моль/л.
Колориметрические методы используют визуальное сравнение или сравнение с помощью приборов - фотоколориметров или спектрофотометров. Сравнение производится прямым или компенсационным методами.
Прямой метод предусматривает сравнение степени окрашиваемости исследуемого раствора при определенной температуре и в определенном слое жидкости с эталонным раствором. Эталон содержит точно известное количество окрашивающего вещества при той же температуре и в том же слое жидкости.
Иногда сравнение производится с дистиллированной водой. Как правило, подобные методы опираются на применение фотоколориметров или спектрофотометров. Эти приборы измеряют силу тока, зависящую от интенсивности излучаемого света, пропущенного через исследуемый раствор.
Точность аппаратного измерения выше, чем визуального. Применяют также визуальный метод сравнения интенсивности окраски раствора с эталонными растворами, концентрация вещества в которых известна.
Компенсационный метод основан на доведении окраски исследуемого образца до эталонной. Растворы, с помощью различных оптических приспособлений - зеркал, стекол и призм помещают в приборе таким образом, чтобы они совмещались в поле зрения исследователя. Глаз способен с высокой точностью фиксировать одинаковость окраски двух образцов. В некоторых приборах задача облегчается тем, что при совпадении интенсивности окраски исчезает визуальная граница, первоначально разделяющая растворы.
Для того чтобы привести изучаемый раствор к эталонному, к нему добавляют прозрачный растворитель или увеличивают высоту слоя жидкости. Потом из значения величины добавленного разбавителя или высоты слоя раствора выводят количественную характеристику концентрации красящих веществ в растворе. Компенсационные методы применяются в визуальных колориметрах и в фотоколориметрах. Они наиболее практичны, так как на них не влияют посторонние факторы - например, температура.
Колориметрические методы для химического анализа применяются в тех случаях, когда точно известен химический состав раствора; раствор прозрачен; имеется эталонный образец; температуры образца и исследуемого раствора равны. С помощью этих методов удается определять концентрации веществ и в неокрашенных растворах, если есть возможность с помощью добавления определенного реактива сделать раствор окрашенным.
В аналитической химии;
- в медицине (содержание крови);
- для контроля качества питьевой воды и сточных вод;
- в пищепроме для определения степени очистки вина, пива, сахара;
- в промышленности - для анализа состава смазочных масел, керосина.
Простота;
- нет необходимости в дорогом оборудовании;
- оперативность измерений, возможность проведения анализов прямо на производстве;
- возможность определения очень малых концентраций веществ, которые другими методами химического анализа вычислить сложно.
В магазине лабораторной посуды и химического оборудования «ПраймКемикалсГрупп» вы можете по доступным ценам купить и колориметрические пробирки различного объема. Осуществляем доставку по Москве и Московской области.
